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5+級硝化、釜式反應有火花,如何進行連續(xù)流工藝開發(fā)?

更新時間:2022-03-24      點擊次數(shù):2055



研究背景


硝氧乙基硝胺族化合物(NENAs)兼有硝胺和硝酸酯的雙重結(jié)構(gòu),是一類含能化合物。


該類化合物具有良好的熱化學特性,對硝化棉(NC)有優(yōu)良的增塑能力,目前比較熱門的是將其應用于發(fā)展高能和低易損性?;?/span>。


NENA的合成具有以下特點:


  • NENA的合成反應放熱量巨大,屬于高風險硝化反應,間歇釜式工藝如下圖1;

  • 該反應在反應釜中甚至可以看到有火花產(chǎn)生;

  • 由于釜式設備散熱的局限性,該反應目前只能選用比較小的反應釜來進行,放大量產(chǎn)有很大的挑戰(zhàn);

  • 而連續(xù)流微通道反應器具有持液量小、高效傳質(zhì)、傳熱,是應對這類反應的有效方案。


美國NALAS工程服務公司是康寧反應器認證實驗室,該實驗室具有較強的反應過程安全風險分析和危險化合物工藝開發(fā)的能力。


今天我們就來看看Nalas的化學家,是如何對NENA合成這一類高危工藝進行安全風險評估和本質(zhì)安全工藝開發(fā)的。


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圖1.NENAs的釜式合成

反應熱研究:

研究者首先對該反應做了反應熱的研究(如下圖2)


經(jīng)過RC1反應量熱儀的研究可以看到,該反應的放熱量大于500KJ/KG,絕熱溫升200°C以上。該反應是一個5+級風險反應,在反應釜中有明顯的火花。


在使用康寧G1反應器的初步實驗時,同樣也看到了火花(右下圖)。這說明如果直接使用微通道反應器仍然存在安全風險,所以必須要對反應過程進行分析和優(yōu)化!


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圖2. 對第一步反應放熱研究


反應物反應過程分析

為了更好的探索反應過程,研究者應用Flow NMR和Raman Spectroscopy – ConcIRT(原位拉曼光譜)(連續(xù)核磁)監(jiān)測胺鹽和硝酸酯的鹽及整個反應體系的變化。


經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn),反應中間產(chǎn)物為兩種物質(zhì):硝酸酯硝胺鹽,后者的放熱相對較低。整個反應體系到了2000秒后反應趨于平穩(wěn),加入硝酸后也基本不再反應,此時反應并未*。


通過分析發(fā)現(xiàn),反應混合液中的水能夠抑制硝酸酯的產(chǎn)生。所以,可以通過后期在反應體系中加入醋酐脫除過程中的水使反應*。

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圖3.胺鹽和硝酸酯的鹽及整個反應體系的變化

連續(xù)流工藝開發(fā)

連續(xù)流工藝研究:


1. 滴加底物到稀硝酸中避免第一步硝酸酯產(chǎn)生:避免局部放熱、閃爆

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2. 第二步再加醋酐(脫水)形成硝酸酯

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3. 繼續(xù)第二步生成目標產(chǎn)物

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針對連續(xù)化工藝條件的確立,經(jīng)過量熱儀的測試采用稀硝酸控制第一步水的含量,可以減少40%的熱量.


最終采用“雙溫區(qū)、稀硝酸、底物分步加料",實現(xiàn)了微通道反應器上的連續(xù)穩(wěn)定操作。


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圖4:應用康寧反應器合成含能材料硝氧乙基硝胺族化合物


結(jié)果與討論


01

該反應的實現(xiàn)很重要的一點是對整個反應過程機理的充分研究和理解。對反應過程的研究需要關注:


  • 觀察反應現(xiàn)象,康寧G1玻璃反應器*的材質(zhì)和設計使整個反應過程都可以用人眼觀測到;

  • 連續(xù)化、實時分析:應用在線分析手段(在線核磁、反應熱分析儀器、在線紅外、在線拉曼光譜等)對反應整個反應過程進行實時連續(xù)化的監(jiān)測與分析;

  • 弱化反應條件,用稀硝酸代替濃硝酸消除熱點,根據(jù)過程分析,用醋酐調(diào)節(jié)反應體系的水分,有針對性地優(yōu)化反應,保證整個工藝的安全性。


02

  • 康寧反應器技術(shù)開放的系統(tǒng)可以與多項在線分析技術(shù)聯(lián)用實現(xiàn)速度與精準的結(jié)合;

  • 該項目目前應用的是康寧G1反應器,康寧反應器無縫放大的技術(shù)優(yōu)勢為后續(xù)實現(xiàn)更大量產(chǎn)的工業(yè)化生產(chǎn)提供了技術(shù)可能。


參考文獻:D. am Ende, J Salan, M. Jorgensen, A. Pearsall  Presented at AIChE National Meeting, Orlando,F(xiàn)L, Nov 13,2019



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